測試熔點-毛細管法：

（1）樣品的填裝

加入載熱體并安裝裝置，將樣品研成盡可能細的粉末，放在清潔干燥的表面皿上，將毛細管開口端插入粉末中，取一支長約800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上，將裝有試樣的毛細管在其中投入數(shù)次，直到毛細管內(nèi)樣品緊縮至2-3mm高。

（2）熔點測定的方法

將裝好樣品的毛細管附于主溫度計上，使試樣層面與主溫度計的水銀球中部在同一高度，再將附有樣品的溫度計插入載熱體中，加熱，控制升溫速度不超過5℃/min，觀察毛細管中試樣的熔化情況，記錄試樣完全熔化時的溫度，作為試樣的粗熔點。另取一支毛細管，按上述同樣方法填裝好試樣，放于測定裝置中，將輔助溫度計附于主溫度計上，使其水銀球的下端位于主溫度計水銀柱外露段的中部，加熱升溫，使溫度緩緩上升至低于粗熔點10℃，控制升溫速度為1±0.1℃/min，當試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度為初熔溫度，記錄初熔時的溫度值，當試樣完全熔化時的溫度即為中熔溫度，記錄中熔時的溫度值，記下輔助溫度計的讀數(shù)，對熔點測定值進行校正。 

注意：熔點測定至少要有兩次重復數(shù)據(jù)（每次測定必須重新裝樣），如果測定未知物的熔點，應先粗測一次，然后再準確測定。