測量熔點什么是毛細(xì)管法?跟載玻片法有什么區(qū)別?
熔點測定的方法一共有兩種,一種是毛細(xì)管法,一種是載玻片法。載玻片法就是顯微熔點測定儀法,也是現(xiàn)在比較先進(jìn)的一種方法,而毛細(xì)管法是一種比較古老的方法了,下面詳細(xì)說明一下這兩種方法:
(一)毛細(xì)管法測定熔點
(1)毛細(xì)管的熔封 選用內(nèi)徑為1mm,長約70—80mm的毛細(xì)管將其一端放在酒精燈火焰的邊緣上慢慢轉(zhuǎn)動,使其熔封嚴(yán)密。(熔封不易過厚,否則影響傳熱速度,而使所測熔點偏高)。
(2)樣品的填裝 樣品應(yīng)事先放在干燥器或烘箱中干燥,取少許樣品放在潔凈的6孔點滴板中,用玻璃棒將其研壓成細(xì)粉末,并聚集成小堆,將毛細(xì)管的開口一端插入樣品堆中,使樣品擠入管內(nèi),把開口一端向上豎立,輕敲幾下管子使樣品落在管底,接著把裝有樣品的毛細(xì)管,通過一根長約60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下,重復(fù)幾次,直至樣品的高度約2-3mm為止。操作要迅速,防止樣品吸潮,裝入的樣品要結(jié)實,受熱時才能均勻,如果有空隙,不易傳熱,影響結(jié)果。
(3)測定熔點的裝置
將熔點測定管夾在鐵座架上,裝入液體石蠟于熔點測定管中至高出上側(cè)管時即可,熔點測定管口配一缺口單孔塞子,溫度計插入孔中,刻度應(yīng)向塞子缺口,用膠圈把毛細(xì)管附著在溫度計旁。溫度計插入熔點測定管中的深度以水銀球恰在熔點測定管的兩側(cè)管的中部。加熱時,酒精燈火焰與熔點測定管的傾斜部分接觸。這種裝置測定熔點的好處是,管內(nèi)液體因溫度差而發(fā)生對流作用,省去了人工攪拌的麻煩。但常因溫度計的位置和加熱部分的變化而影響測定的準(zhǔn)確度。
(4)熔點測定方法
開始加熱時,可用較大的火焰,以每分鐘約5℃的速度升溫,當(dāng)熱浴溫度達(dá)到熔點下約15℃時,調(diào)小火焰,溫度上升速度每分鐘1.5℃,越接近熔點,升溫速度越慢(接近熔點時,每分鐘約上升0.2—0.3℃)。掌握升溫速度是準(zhǔn)確測定熔點的關(guān)鍵。注意觀察毛細(xì)管中的變化,如樣品開始有小液滴出現(xiàn)時,就是樣品始熔溫度;當(dāng)樣品全部熔化成透明成液體時的溫度就是全熔溫度。記下此時溫度范圍,即為該物質(zhì)熔點。
注意:熔點測定至少要有兩次重復(fù)數(shù)據(jù)(每次測定必須重新裝樣),如果測定未知物的熔點,應(yīng)先粗測一次,然后再準(zhǔn)確測定。
(二)載玻片法測量熔點
詳細(xì)請查看新聞資訊“怎么用載玻片法來測量熔點?”一文。
以上就是測量熔點的兩種方法以及各自的操作方法和步驟,請用戶們知悉,有什么疑問歡迎多多咨詢和交流。需要更多的實驗儀器,可隨時加威心:gykryq668.
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